增材制造粉末中粒徑的重要性

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摘要：增材制造(AM)或三維(3D)打印可以使用各種材料進行，包括液體樹脂、聚合物和金屬粉末。當使用聚合物和金屬粉末時，粒度分布對于可加工性和最終零件質量非常重要。Entegris AccuSizer是用于表征AM粉末的最準確和高分辨率的顆粒尺寸技術。

一、

AM 是從計算機輔助設計(CAD)或數字3D模型中構建3D模型。它可以使用多種根據CAD數據沉積、連接或固化材料的過程。因為零部件是從下到上創建的，原材料通常逐層添加在一起。打印過程完成后，通常需要后期處理才能達到所需的零件尺寸。

增材制造中使用的粉末粒徑在確定最終產品的質量方面起著至關重要的作用。1、2、3粉末顆粒作為構建塊，其大小會影響粉末床的堆積密度、表面積和流動性。

圖1 3D打印機正在打印金屬渦輪

二、

優化的粒度分布提高了堆積密度。大的顆粒加上合適百分比的小顆粒填充間隙可以實現高的堆積密度(圖2)。高堆積密度與生產高質量和缺陷最小的組件有關。

圖2 粒徑分布對粉末堆積密度的影響。

較小的顆粒比較大的顆粒具有更大的單位體積表面積。這可能會使顆粒更容易被氧化。在激光熔化過程中，粉末氧化物被帶入熔池中，將馬蘭戈尼對流從向內向離心轉變為外向心流，從而產生更多的孔隙。此外，氧化物還可能降低增材AM打印部件的韌性。

粉末的流動性受其粒度和形狀分布的影響。雖然細粉末有利于實現AM打印部件的高分辨率，但由于內聚力增加，過量的細粉末會降低粉末流速。此外，細顆粒對水分更敏感，應盡可能避免。

粒徑越小，表面積體積比越高，熔化速度越快。然而，對于具有較高面積體積比的顆粒，激光吸收率更高。因此，熔池可能會因能量輸入過多而變得不穩定，從而導致打印零件的更多缺陷。

因此，控制粉末的粒度分布是實現高質量零件的關鍵。

三、

激光衍射是用于分析粉末粒度分布的常用技術。雖然這是 一種快速簡便的分析技術，但由于激光衍射基于集合光散射原理，因此激光衍射的分辨率是有限的。單顆粒光學計數 (SPOS)是一種高分辨率顆粒定量方法，其中對單個顆粒進 行定量和計數，因此結果更加準確，分布寬度報告更準確。Entegris AccuSizer是目前自動化程度最高、最易于使用的SPOS系統。

四、

使用Entegris AccuSizer系統分析了可用于AM的不同類型的粉末。所有分析都使用具有LE400傳感器(動態范圍為0.5-400μm) 的AccuSizer進 行。在本研究的第一部分中，粉末樣品首先被分散到液體中，然后使用AccuSizer SIS進行分析。以下樣品通過AccuSizer SIS進行了分析：SiO?、沸石、In 718、Mat21、SS316、PMMA和SiC。

將500微升Triton X-100(1%) 加入到300mL 去離子水中。稱出相對于稀釋劑體積的樣品量，以便在AccuSizer SIS中達到適當的計數率。大多數樣品需要將2-100 mg 粉末分散到300 mL稀釋劑中。懸浮液制成后，使用中等速度的手動混合器，以確保顆粒充分分散和混合。然后快速連續進行3次重復測量。

附錄I 中的結果顯示了D10、D50和D905基于數量和體積的粒度分布的結果。計算變異系數(以百分比表示的標準差/平均值)以量化精度。圖3所示的圖表顯示了三個樣品的體積分布的重復性。

附錄I 中的表格和圖3中的圖表提供了定量證據，證明AccuSizer的結果具有高度的重復性，并可用于這些樣品的粉末表征。

圖3 圖形AccuSizer體積百分比結果。

五、

SPOS 是一種常見的技術，用于測量懸浮在液體中的顆粒大小和濃度。在SP0S 技術中，液體懸浮液中的顆粒流過光區在那里它們通過消光和/或散射與激光光源相互作用。通過使用脈沖高度分析儀和校準曲線，顆粒的消光/散射與顆粒大小和濃度有關。生成的結果是懸浮顆粒的濃度和粒度分布。

SPOS 方法與激光衍射技術形成鮮明對比，后者同時測量測量區域中的所有顆粒粒子。使用集成技術(如激光衍射)執行粒度分析的儀器在精度和分辨率方面存在固有的限制，因為原始檢測到的信號在數學上被“反演"以估計粒度分布。在激光衍射系統中的多個探測器上收集散射光后，使用算法將散射光轉換為粒徑。計算結果受相互關聯的因素影響，包括:

• 光學設計

• 算法:Fraunhofer或者Mie理論

• 樣品/分散介質的折射率

六、

在Accusizer SP0S 系統和激光衍射分析儀(非Bntegris制造)上分析了以下樣品: AISiMg, PMMA和SS420.下圖顯示了這些測量的體積和數量分布。X軸大小刻度在所有圖中相以。

圖4 激光衍射AISiMg

結果: a.體積在上方, b.數量在下方

圖5 AccuSizer AISiMg

結果: a.體積在上方, b.數量在下方

圖6 激光衍射PMMA 

結果: a.體積在上方，b.數量在下方

圖7 AccuSizerPMMA

結果: a.體積在上方，b.數量在下方 

圖8 激光衍射SS420結果

結果: a.體積在上方，b.數量在下方

圖9 AccuSizerSS420

結果: a.體積在上方，b.數量在下方

七、

來自AccuSizer的其他定量信息包括絕對體積的計算-懸浮液中占據的體積(以 μm3 為單位)。該計算需要了解粉末的重量密度、比重以及粉末分散到的水的體積。下面的兩個表顯示了PM 樣品的絕對體積計算。上表顯示了尺寸分布和絕對體積結果。下表展現了直徑≤顆粒/克。

圖10  PMMA的絕對體積計算

AccuSizer軟件還可以計算任何選定尺寸范圍內的體積分數。該計算需要了解粉末的濃度和密度以及粉末分散到水中的體積。圖11顯示了PMMA樣品的兩個體積分數計算。

圖11 體積分數結果

八、

雖然使用 SPOS 和激光衍射，這些樣品的體積分布結果非常相似，但數量分布結果顯然不同。原因是因為激光行射不測量單個粒子，而是從模型中計算集合光散射結果。激光衍射技術在分辨率方面存在固有的限制。從體積到數量分布的轉換預計不準確。此轉換僅用于將結果與其他技術進行比較。如圖4~圖9所示，對于計算的分布，則版本只是向左移動。這沒有提供關于分布中粗顆粒的細粉相對數量的準確信息。

相比之下，AccuSizer可以準確地為通過傳感器每單個粒子提供計數和大小。粒徑分布對數量(顆粒/mL)和體積%分布具有相同的定量。對于像AM這樣的應用，細顆粒的數量會影響粉末流動和零件質量，SPOS技術提供了更有價值的信息。

附錄

參考文獻

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