水溶液中顆粒的精準表征：基于單粒子光散射技術的應用研究

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摘要：本文基于 LUMiSpoc 單粒子光學計數器的技術特性及實際測樣需求，探討了水溶液中納米及微米級顆粒的檢測方案。針對水溶液顆粒檢測中濃度范圍寬、粒徑跨度大、干擾因素多等難點，采用單粒子光散射技術（SPLS）實現了精準分析。該技術可在 40nm~8μm 粒徑范圍內實現高精度計數，濃度覆蓋 10³~10⁹ #/mL，且重復測試相對標準偏差（RSD）低于 5%，為水溶液顆粒的質量控制與科研分析提供了可靠技術支撐。

關鍵詞：水溶液顆粒；單粒子光散射技術；粒徑分布；濃度檢測；LUMiSpoc

在科研與工業領域，水溶液中顆粒的表征對產品質量控制和科學研究具有重要意義。例如，半導體工藝依賴超純水清洗，顆粒殘留會致晶圓缺陷，通過監測水溶液顆粒可判斷清洗效果；醫藥中能保障制劑安全，新能源領域可優化材料制備，是質控與工藝優化的關鍵依據。通過精準檢測顆粒的粒徑分布、濃度及動態變化，可為工藝優化、質量評估和科研結論提供量化依據。

水溶液顆粒檢測面臨多重技術挑戰：一是濃度范圍跨度大，傳統方法易在高濃度時出現顆粒重疊干擾，低濃度時信號難以捕捉；二是粒徑覆蓋廣，從亞微米到微米級別的顆粒，甚至涵蓋到納米級別，不同尺寸顆粒的散射特性差異顯著，對檢測系統分辨率要求高；三是干擾因素復雜，水溶液中的氣泡、雜質等易產生假信號，影響目標顆粒識別。

圖1：LUMiSpoc單粒子光學計數器

針對上述難點，單粒子光散射技術（SPLS）憑借獨特優勢成為理想解決方案。該技術基于 LUMiSpoc 單粒子光學計數器實現，通過光學設計與流體動力學聚焦技術，可對單個顆粒進行精準分析，無需復雜樣品預處理即可覆蓋寬粒徑和濃度范圍。

圖2：SPLS單粒子光散射技術

LUMiSpoc 采用405nm紫光二極管激光器，通過流體動力聚焦將水溶液中的顆粒排列成單一直線，樣品流與外圍鞘流形成流體壁以避免干擾。當顆粒穿過聚焦激光束時，系統通過前向和側向雙光電倍增管（PMT）同步記錄散射信號，經放大、數字化處理后，基于米氏散射理論將散射強度轉換為粒徑分布與顆粒濃度。

圖3：雙維度光散射檢測

其核心優勢包括：動態調節鞘液與樣品流速比以適配不同濃度；雙光路檢測實現 10nm 超高分辨率；自動化流體管理保障全流程穩定性，顆粒計數精度 < 2%，計數速率達 10000 #/s。

圖4：二維密度點圖

根據實際分布情況，劃分了11個粒徑區間，測試下限下探至40nm。

分辨率設置極低：5nm。

圖5：粒度分布圖

圖6：不同粒徑范圍顆粒數量占比柱狀圖

橫坐標為六次重復測試和選擇的分組模式，縱坐標為每毫升顆粒數量。

每組最左側為40~2000nm總體的顆粒數量，其余柱狀圖代表各粒徑范圍的顆粒數量，可以最直觀了解的了解顆粒分布。由此可以看出重復性良好。

該水溶液中主體顆粒集中在200~300和300~500nm，顆粒數占比均達到30%以上，微米級以上顆粒占比比較小；

對水溶液共測試6次，剔除一次數據，整體數據重復性佳，不同粒徑范圍內的偏差如圖中RSD（%）一列所示。

圖9：計數率隨時間變化圖

橫坐標為時間（s），縱坐標為計數率。樣品的每秒計數率變化變化平穩，測試數據穩定可靠。